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KOH/NaOH活化法辣椒秸秆制备高表面积活性炭与表征
作者:管理员    发布于:2017-12-19 14:38:20    文字:【】【】【

  高比表面积活性炭作为种重要的吸附材料具有广阔的应用前景,原料来源广泛,木材、石油、煤、果壳等皆可用来制备活性炭。而我国是农业大国,农作物秸轩总产量超过7亿吨,但其利用率仅为5左右。

  如此宝贵资源,弃之可惜;倘若处置不当,还会造成环境污染。因此,国内外利用稻草、小麦、玉米、茄子等2秸轩制备活性炭已有大量研究,但以废弃辣椒秸轩为原料尚未见报导。辣椒在我国具有较大的种植面积,其秸轩含碳量高,灰分和硫含量低,具有制备优质活性炭的潜能。化学活化法是种简单有效的制备方法,KOH作为常用的活化剂可制备出高比表面积活性炭,以微孔为主。与KOH相比,NaOH作活化剂可制备出中孔活性炭,其成本低,腐蚀性及对环境污染小。本文以废弃辣椒秸轩为前驱体,采用KOH和NaOH复合活化剂制备高性能活性炭,并对活性炭的微观结构进行了表征,为探求辣椒秸轩的综合利用及高性能活性炭的制备工艺提供研究成果。

  活性炭制备工艺流程。3分析表征对试样进行碘吸附值和亚甲基吸附值的测定,并采用低温氮气吸附、BET、Langmuir和BH理论对其比表面积及孔结构进行了表征,利用扫描电镜、红外光谱图分析辣椒秸轩活性炭的微观结构和表面官能团。

  3结果与讨论3.1.炭化即有机物热解过程,包括热分解和缩聚反应,秸轩中的纤维素和木质素分子在定的炭化条件下解聚以挥发物的形式逸出。从(a)可知,3420cm―1处有一个较强的吸收峰,它对应于醇、鼢的O―H的伸缩振动或伯胺、仲胺的伸缩振动。2920及2850cm―1处的吸收峰对应的是饱和的一CH2的伸缩振动,说明活性炭中存在饱和烃类结构。在1620cm―1处的吸收峰对应于烯烃C=C的伸缩振动,而1440cm―1处的吸收峰是由于苯环骨架C(C的伸缩振动引起的。877cm―1处的吸收峰对应于芳烃的C一H的面外弯曲振动。1160980cm―1处为纤维素的特征峰区间,炭化料的吸收峰较弱,说明辣椒秸轩经过炭化后其中的纤维素基本分解。除此之外,2920和1240cm―1附近的峰强度也减弱,表明原料中与木质素中芳环相连的甲氧基一OCH3基本完全分解。

  (b)是经过单一KOH及KOH/NaOH活化后样品的对照FT-IR谱图。从(b)可以看出相对于炭化料,活化后的样品吸收峰有所减少,峰的强度减2920、2850、1620和1440cm―1左右处的峰强度也均减弱,说明活化过程破环了原料有机结构,使之分解变成炭。而在3420、12601000cm―1处峰强度增强,形成了更多的C(O、一OH等官能团使得比表面积增大。同时,比较(b)中的a、b发现,FT-IR谱图几乎一致,表明单一KOH及KOH/NaOH活化所得的吸附剂具有相似的化学组成和结构。但是单一强,是与芳香环直接相连的饱和烃C+H伸缩振动引起;而在16001400cm―1处的吸收峰略弱于复合活化所得样品,这与C(C振动、醇基、醚基有关。由以上分析可知,制备的辣椒活性炭可能主要存在以下几种官能团:羧基、酚、醇羟基、醚基、胺基等。

  4结论通过正交实验可知,活化温度对活性炭吸附值影响大,其次是活化时间,KOH/NaOH/C、炭化温度影响较小。佳工艺条件为活化温度为700°C、活化时间为80min、炭化温度为450°C、KOH/NaOH/ C为3:1:1.此时,碘吸附值为2038.基蓝吸附值为42mL/0.1g的活性炭,远远超出国家木质净水一级活性炭标准。

  选择优工艺条件下,KOH/NaOH复合活化比单一KOH活化样品Langmuir比表面积、孔容、中孔含量要高,Langmuir比表面积高达3217.237m2/g,吸附总孔容为2. 029cm3/g,吸附平均孔径为3590nm.扫描电镜显示复合活化所得活性炭存在更发达的孔隙结构,含有较多的中孔,预示了其对较大分子和基团有更高的吸附能力。

  FT-IR分析表明辣椒秸轩活性炭表面存在羧基、酚、醇羟基、醚基、胺基等多种含氧官能团,使其不仅具有吸附能力还能起到催化作用。

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