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煤质和木质吸金活性炭的结构与性能研究
作者:管理员    发布于:2017-11-30 14:02:45    文字:【】【】【

  煤质和木质吸金活性炭的结构与性能研究何玮,高琳,卢振伟,孙继红(北京工业大学环境与能源工程学院,北京100124)42g/kg增加到64g/kg.为CCl4吸附值为55的木质活性炭的吸金等温线,同理可以得出其吸金容量为59g/kg.可以看出当CCl4吸附值>55时,煤质活性炭的吸金容量超过了木质活性炭的吸金容量,特别是当CCl4吸附值为63时,煤质活性炭的吸金容量达64g/kg,说明煤质活性炭可以取代木质活性炭用于炭浆法吸金工业。从表1中还可以总结出吸金活性炭的CCI4表1活性炭的结构性能及其吸金容量注序号附值/比表面积/孔体积/平均孔径/注:14号样品为煤木质活性炭,5号样品为木质活性炭。

  吸附值与其吸金容量(w)的关系,即煤质活性炭的CCl4吸附值越大,其吸金容量越大。

  XRD分析1、和5号活性炭的XRD谱图。由所示,在20为26.和45°附近出现弥散的衍射峰,表明3种活性炭都具有类石墨层的乱层结构,但层结构的有序度较低。根据Bragg公式,可以计算得出3种活性炭的d(层间距)值约为0.36nmM.通过比较002衍射峰的强度和对称性,可知1号活性炭衍射峰的对称程度好,4号活性炭次之,5号活性炭低,说明1号煤质活性炭的石墨化程度高,具有较好的类石墨微晶结构,4号煤质活性炭次之,而5号木质活性炭低941.另外,从小角XRD谱图中(如所示)也可以发现,3种活性炭在20=2.附近都出现一个衍射峰,可知1号和4号煤质活性炭的衍射峰强度较高,说明它们在介观层次上具有较高的有序度,而5号木质活性炭具有较弱的衍射峰强度,反映出该活性炭在介观层次上有序度低。据11报道,活性炭在活化过程中,类石墨层结构可能首先从其边缘打开,有利于形成孔隙结构,因此,石墨化程度越低,即层结构有序度越低,越有利于“造孔”。结合所给出的XRD谱图可以推测,石墨化程度低的5号木质活性炭其孔隙发达,而对于石墨化程度较高的1号和4号煤质活性炭,相比较而言,它们的孔隙率较低,特别是1号煤质活性炭,石墨化程度高,因而其孔隙率低。

  上述结果与其相应的吸金容量相关联,可以发现对于煤质活性炭,石墨化程度较低的4号煤质活性炭,其吸金容量(64g/kg)大于石墨化程度较高的1号活性炭(42g/kg),说明石墨化程度越低,越有利于增加其吸金容量。但比较4号煤质活性炭和5号木质活性炭,虽然根据XRD谱图分析结果可知5号木质活性炭的石墨化程度小于4号煤质活性炭,但其吸金容量(59g/kg)却小于4号煤质活性炭(64g/kg),说明吸金容量不仅与活性炭的石墨化程度有关,而且其表面性能(各种官能团种类和数量以及分布状态)也是重要的影响因素。

  活性炭的低温氮物理吸脱附曲线如所示,可以看出,3种活性炭的氮吸脱附曲线都属于典型的I型吸附线,特别在低压区,吸附量随相对压力的增大而急剧上升,吸附速率较快,在P/P0矣0. 1时已经达到饱和吸附量的90以上,且3者饱和吸附量大致相同,说明它们都具有丰富的微孔结构611,2;在中压区,吸附等温线形成一平台,接近水平状,并在相对压力接近1时有轻微上翘,略表现出‘’拖尾“,同时吸附与脱附分支基本重合,没有出现滞后环,进一步表明样品中微孔占主导地位且分布集中,介孔较少。样品的织构性能如表1所示,3种活性炭均表现出相近的比表面积(约970m2/g)、孔体积(约0. 44cm3/g)和可几孔(约1.22nm),但它们却具有不同的吸金容量(如表1所示),与上述XRD分析结果相关联,充分说明活性炭吸金容量大小不仅与其微孔结构有关,而且可能与其表面官能团种类、数量和分布状态以及与金氰络合离子的结合方式有关E345.是1号煤质活性炭和5号木质活性炭的SEM照片,可以看出,1号煤质活性炭的形貌主要由不规则的片状和块状颗粒堆积而成,而5号木质活性炭则是由不规则的棒状和较小的球型颗粒堆积而成。

  1、和5号活性炭的TEM照片如所示。由可知3种活性炭的孔径都<2nm,且微孔分布均匀,孔道形状大部分为椎形,孔口为圆形。

  活性炭的SEM照片a.序号1;b.序号4;c.序号5活性炭的TEM照片Fig.6特别是从中可以观察到在1号(a)和4号(b)煤质活性炭中具有明显的层状结构(有序的条纹状结构),层间距约。4nm,说明1号和4号煤质活性炭的确存在石墨化现象,且1号煤质活性炭的石墨化有序度大于4号煤质活性炭,但对于5号木质活性炭则没有出现有序的条纹状结构,主要表现为无序结构(如c所示),这些结果与上述XRD分析相一致(如所示)。

  通过上述分析与其相应的吸金容量相关联,可以发现对于煤质活性炭,微孔发达和石墨化程度较低的4号活性炭,其吸金容量(64g/kg)大于微孔欠发达和石墨化程度较高的1号活性炭(42g/kg),说明微孔结构越发达,石墨化程度越低,则有利于增加煤质活性炭的吸金容量E244.但对于5号木质活性炭,虽然其微孔发达,石墨化程度低,但其吸金容量(59g/kg)却大于1号煤质活性炭(47g/kg),小于4号煤质活性炭(64g/kg)。进一步说明活性炭金容量不仅与其微观结构和石墨化程度有关,而且与其表面性能也有关系M.据15报道,活性炭微孔表面性能是影响其吸金容量大小的关键参数之给出了活性炭的FT4R谱图。由可知,无论是1号、4号煤质活性炭还是5号木质活性炭,在1654cm-1附近的吸收峰可能是来自不饱和脂类的105cm―1附近出现的吸收峰应归属于C=S基团、脂肪醚、脂肪环或脂肪链的特征伸缩振动117,8.但是这3种活性炭所不同的是4号煤质活性炭(b)在1224、367、440、1716cm―1附近出现了较多的吸收峰,相比较而言,1号煤质活性炭(a)和5号木质活性炭(c)均没有出现明显的吸收峰。据报道,1 224cm―1附近出现的吸收峰可能是来自醚类的一C―O―C―的伸缩振动或者是―C―N―的特征振动E749,1367cm―1附近出现的吸收峰可能是来自一N=O―的伸缩振动7‘20,440cm―1附近出现的吸收峰可能是来自一C―H―的伸缩特征振动121,1716cm― 1附近出现的吸收峰可能是来自酮类、醛类、羧基等的―C =0―伸缩振动6’22.这说明4号煤质活性炭的微孔表面保留了较多种类的含氧官能团1‘23.这可能是4号煤质活性炭的吸金容量大于1号煤质活性炭和5号木质活性炭的主要原因之。显然,活性炭在吸附金的过程中,这些官能团容易与金氰离子发生络合反应,从而有利于选择吸附345.但是如何表征这些含氧官能团在活性炭微孔表面的数量以及与金氰络合离子的结合方式仍是当前研究的热点之15. 3结论基于炭浆法吸金原理,用Cl为横坐标,c.-Cl)X0.254为纵坐标作图,可以得出活性炭的吸金容量。结果表明:当CCI4吸附值>55时,煤质活性炭的吸金容量超过了木质活性炭的吸金容量,特别是当CCl4吸附值为63时,煤质活性炭的吸金容量达64g/kg,说明煤质活性炭的吸金容量可以达到木质活性炭的吸金效果。

  通过各种表征方法,探讨了微观结构对活性炭吸金性能的影响,结果表明煤质活性炭的吸金容量随着其比表面积和孔容增大而增加,XRD和TEM分析表明石墨化程度较低,有利于增加其吸金容量;FT4R谱图说明在发达的微孔结构中较多种类的含氧官能团有利于增加其吸金容量。

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