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磷酸法稻壳基活性炭制备及表征
作者:管理员    发布于:2017-11-18 14:03:35    文字:【】【】【

  活性炭是一种多孔炭材料,具有高度发达的孔隙结构和巨大的表面积、吸附能力强、化学稳定性好、机械强度高、使用失效后易再生等特点1.活性炭作为一种优良的吸附剂及催化剂载体,早已广泛应用于化学工业、食品加工、交通能源、医疗卫生、农业、国防等领域,并用在环境保护和人类生活等各个方面,如美国环保署(USEPA)饮用水标准的64项有机污染物指标中,有51项将活性炭列为有效处理技术(BAT)。传统的活性炭制备多以木材、木炭等为原料,随着社会环保意识的增强,尤其是1998年发生在长江、松花江、嫩江流域的特大洪水,使人们切身体会到生态环境恶化对民族生存和可持续发展的巨大负面影响,国家迅速对自然林实行禁伐,致使木材、木炭的来源萎缩,使制备活性炭的原料受到很大限制,价格也呈上涨趋势。在我国,稻谷总产量约2亿t,占全世界总产量的1/3,居世界首位4,但是大量的稻壳资源并没有得到很好的利用。在很多地区,稻壳被烧毁,既污染环境,又浪费了稻壳资源,在此形势下,利用切实可行的新工艺,以农林废弃物原料代替木材原料制备活性炭具有很好的前景和重大的意义。

  1材料与方法试验材料稻壳:采用长沙市郊的普通稻壳,粉碎后取粒度为100目的细粉,烘干备用。经测定,其组成为:水分6.1,灰分试验仪器及药品试验仪器Rigaku D/max2550VB+18kW转靶X射线衍射仪,产地日本;SM6360LV电子扫描显微镜,产地日本;PHS-25型酸度计,上海精密科学仪器有限公司;电子天通信作者:李湘洲,教授,博士生导师,主要研究方向为化学工程。E平(万分之一),OHAUS Corp.USA;磁力加热搅拌器,常州国华电器有限公司;101型电热鼓风干燥箱,上海仪器厂有限公司;HQ45-n恒温摇床,中国科学院武汉科学仪器厂;紫外-可见光双光束分光光度仪(760CRT),上海精密科学仪器有限公司;DZ型粉碎机,上海淀久中药机械制造有限公司;SX:- 10-12型箱式马弗炉,宜兴市前锦炉业设备有限公司;AAan- alyst100型原子吸收分光光度计,上海精密科学仪器有限公司;BCD-238WE冰箱,海尔股份有限公司1.2.2试验药品碘化钾,氢氧化钾,重铬酸钾,浓硫酸,浓盐酸,浓硝酸,磷酸氢二钠,磷酸二氢钾,高锰酸钾,硫代硫酸钠,碳酸钠,碳酸氢钠,氢氧化钠,氨水,磷酸,苯酚,硫酸铜,氯化钠,碘,以上药品均为分析纯;亚甲基蓝指示剂。

  1.3试验内容1.3.1磷酸法制备稻壳活性炭1.3.1.1去除硅条件下磷酸法制备活性炭将稻壳洗净、晾干、粉碎,经过100~120丈干燥后,在300~450丈的温度下炭化。冷却后经研磨,取100目筛下料作为制备活性炭的稻壳炭原料。加入一定量的2mol/L的NaOH溶液,除去所含硅成分,用去离子水洗涤至中性,放置烘箱中110丈下烘干至恒重,计算炭化得率。将稻壳炭和H3P4按一定的固液比混合,浸渍24h后,在300~450丈下的温度下活化,随炉冷却至室温,用去离子水洗涤至中性,烘干备用。

  1.3.1.2不去除硅条件下磷酸法制备活性炭将稻壳洗净、晾干、粉碎,经过100~120丈干燥后,在300~450丈的温度下炭化。冷却后经研磨,取100目筛下料作为制备活性炭的稻壳炭原料,放置烘箱中110丈下烘至恒重,计算炭化得率。

  将稻壳炭和H3P4按一定的固液比混合,浸渍24 h后,在300~450丈的温度下活化,随炉冷却至室温,用去离子水洗涤至中性,烘干备用。

  1.3.2稻壳活性炭表面形貌的观察取少量稻壳活性炭粉末试样均匀分散在样品台上,采用日本SM6360LV电子扫描显微镜在一定的放大倍数下进行表面形貌观察。

  1.3.3稻壳活性炭X射线衍射(XRD)分析采用日本RigakuD/max2550VB+18kW转靶X射线光谱仪,对稻壳活性炭试样进行X射线衍射分析。

  2结果与讨论影响活性炭性能的工艺因素分析选择对活性炭吸附性能影响较大的4种因素作为正交试验的研究对象,即磷酸浓度、活化时间、活化温度、液固比。每个因素取3个水平。因素、水平如表1所示。

  表1影响活性炭性能的工艺条件因素水平因素水平A:磷酸浓度B:液固比C:活化温度D:活化时间这里一共有4个因素,每个因素都是3个水平,故选用L9(34)正交表进行试验,见表2.表2磷酸活化稻壳制备活性炭正交试验试验磷酸浓度液固比活化温度活化时间碘值亚甲基蓝吸活性炭对碘吸附值的极差分析活性炭对碘吸附值的极差分析见表3.从表3可以看出,磷酸活化法制备活性炭的碘吸附值的优化组合是:磷酸浓度4mol/L、活化时间2.0h、活化温度400丈、液固比3.0.表3磷酸活化稻壳制备活性炭的碘吸附值极差分析试验号磷酸浓度液固比活化温度活化时间碘吸附值优2.1.2活性炭对亚甲基蓝吸附值的极差分析活性炭的亚甲基蓝吸附值的极差分析见表4.由表4可以看出,磷酸活化稻壳制备活性炭的亚甲基蓝吸附值的优化组合是磷酸浓度表4磷酸活化稻壳制备活性炭的亚甲基蓝吸附值极差分析试验号磷酸浓度液固比活化温度活化时间亚甲基蓝吸附值(mL/g)优为4mol/L、液固比2.0、活化温度400丈、活化时间2.5h.2.1.3主要因素优化组合的确定综合考虑主次影响因素,选择的优化组合为:磷酸浓度4mol/L、液固比3.0、活化温度400丈、活化时间2h. 2.2稻壳活性炭的表面形貌及X射线衍射分析2.2.1稻壳活性炭的表面形貌由可以看出,活性炭颗粒呈不规则状,粒度分布不均匀,而颗粒外貌带有谷壳的特征,颗粒表面光滑,大孔发达。

  2.2.2稻壳活性炭X射线衍射分析(XRD)为了进一步探讨稻壳活性炭的形成机制,本研究还对稻壳活性炭进行了X射线衍射分析,所得结果如所示。由图可以看出,稻壳活性炭在20=20°~30.之间存在一个较明显的衍射峰,表明稻壳活性炭中存在大量的具有乱层石墨结构的微晶,但微晶很不规整。

  3结论稻壳是一种较为理想的制备活性炭的原料。通过对稻壳张心明,迟志娟,朱焰。高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定。江苏农业科学,2012,40(8):282-284.高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定张心明迟志娟朱焰2(1.江苏省太仓市农产品质量监督检验测试中心,江苏太仓215412;2.健雄职业技术学院,江苏太仓215400)定度来源进行了分析和合成,运用小二乘法对外标法曲线拟合的不确定度进行评定,采用显著性检验判定样品制备过程中引起的测量不确定度评定。

  三聚氰胺是种重要的含氮杂环有机化工原料,为尿素后加工产物,别称密胺、蛋白精,主要是生产三聚氰胺甲醛树脂的原料。2007年3月,美国发生了宠物饲料使猫狗致死的事件,而后在回收的宠物饲料、死亡动物尿液结晶和肾脏中发现有三聚氰胺。2008年9月,我国发生的“三鹿奶粉事件”就是奶农为提高牛奶中蛋白质含量而加入三聚氰胺,致使大量婴儿摄入过量的三聚氰胺而出现肾功能障碍,甚至出现肾衰竭死亡的病例。三聚氰胺传统的检测方法有显微镜法、酶联免疫法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱-质谱联用法等。国家质量监督检验检疫总局发布的GB/T 22388―2008原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法6中高效液相色谱法操作步骤简单、设备便宜、稳定性好而被检测机构应用。本文依据GB/T22388―2008原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法中的高效液相色谱法建立数学模型,采用CNAS―GL06化学分析中不确定度的评估指南7中的不确基金项目:江苏省太仓市科技支撑计划(编号:TS1123)。

  究方向为农产品质量安全。Tel:(上接第281页)成分分析得知固定碳含量达到18,可以用来作为活性炭制备的原料。

  ~450丈范围内,随着炭化温度的升高,炭化收率降低,而活化收率升高,总收率变化不大。在本研究的炭化温度范围内,稻壳活性炭的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值的变化不明显,即炭化温度对活性炭的吸附性能影响较小。综合考虑活化收率和炭化收率,选择适宜的炭化温度为350丈。

  活化温度也是一个影响活性炭性能的主要因素,在其他条件相同的情况下,活化温度为400丈时,稻壳活性炭的吸附性能好。

  在其他条件相同的情况下,活化时间为2 h时,活性炭的吸附性能达到大值,超过2h后活性炭因过度烧蚀而导致定度评定过程,讨论测定过程中标准物质及其校准曲线、样品质量、样品溶液体积定容、样品制备过程及重复性测定引入的不确定度。

  1试验部分试验方法00g(至0.01g)奶粉于50mL具塞塑料离心管中,加入15 mL的1三氯乙酸和5mL乙腈,超声提取10min,6000r/min离心10 min;上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后用三氯乙酸溶液定容至25 mL滤液,移取5mL滤液,加入5mL水混匀后待净化;依次使用3 mL甲醇、5mL水活化混合型阳离子交换固相萃取柱,将待净化溶液转移至固相萃取柱中;分别用3mL水和甲醇洗涤,近干后,把10mL试管放入固相萃取装置中,而后用5氨化甲醇溶液洗脱,收集到洗脱液。洗脱液在50丈下用氮气吹干,而后用1mL流动相定容,涡旋混合1 pm针空滤膜,供HPLC测m;流动相为离子对试剂缓冲液-乙腈(体积比为90:10);流速1.0mL/min;柱温40丈;检测波长240nm;进样量20pL;采取外标法定量,以峰面积-浓度作图,得标准曲线回归方程。

  吸附性能下降。

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