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(华南理工大学化学与化工学院,传热强化与过程节能教育部重点实验室,广东广
作者:管理员    发布于:2017-11-16 14:03:06    文字:【】【】【

  化工学报bookmark0研究简报改性活性炭负载高分子季铵盐的杀菌性能周静茹,裴丽霞,张立志(华南理工大学化学与化工学院,传热强化与过程节能教育部重点。AC经浓HN3氧化后,表面含氧基团增加,氧化后的AC可表示为AC-COOH. P-AC的制备路径经氧化反应生成的AC-COOH,因生成极性基团羧基(一COOH),提高了离子交换能力,增强了对极性物质的吸附能力。本。

  Ifl2PEQA的分子结构式P-AC的形成结构示意。2P-AC功能微粒的表征2.2.1改性及负载前后的红外光谱为确定改性与负载的效果,本文采用傅里叶红外光谱仪对。

  从可以看出:AC改性及负载前后,在32003500cm-1都出现了明显的谱峰,这是因为样品表面吸附的水或酚羟基;1000cm-1左右出现明显的谱峰,是C一O―C不对称伸缩振动产生的。AC在11001300cm-1出现谱峰,是因为酚羟基、C一O―C或C一O的伸缩振动,在1700cm 1左右的峰则是羧基或内酯中C=O伸缩振动峰。AC中含有少量的酚羟基、内酯和羧基,吸收峰不太明显,经浓HNO3氧化后,酚羟基的特征峰变弱,在1717cm-1出现了明显的羧基峰,说明氧化效果较好。比较AC-COOH、P-AC和PEQA的红外图谱,P-AC在1480cm-1左右出现了明显的季铵离子基团特征峰,表明PEQA成功负载在活性炭表面。

  2.2.2改性前后AC表面酸性基团的变化改性后,AC表面酸性基团的含量的多少直接关系到改性效果的好坏,本文采用Boehm滴定法测定改性前后AC表面酸性基团的含量,结果如表1所示。

  由表1可见,AC改性前表面酸性基团的含量:酚羟基>羧基>内酯基,改性后AC表面酸性基团的含量变化为:羧基>内酯基>酚羟基。经浓HNO3氧化改性后,AC表面羧基增加了酯基增加了11,酚羟基减少了10,说明AC在硝酸氧化作用下生成了一些新的羧基。

  223P-AC的热重曲线高分子聚季铵盐的负载率是影响杀能力的主要指标,负载率可采用综合热分析仪进行测定,为P-AC和AC的热失重曲线。

  AC和P-AC的热重曲线从可以看出:在600°C下,作为载体的AC不发生热分解,而负载微粒P-AC在200°C开始发生热分解,到300C基本结束,失重率为12,表明P-AC的负载率为12(质量)。

  224改性及负载前后孔结构的变化经改性及负载后,AC的孔结构发生改变,主要表现为BET比表面积、孔容、平均孔径的变化,采用快速比表面及孔隙率测定仪测定后,结果如表2所示。

  表2改性及负载前后的孔结构由表2可见,改性及负载后BET比表面积和孔容略有减小,平均孔径稍微增大。这是由于浓HN3的强腐蚀性会导致AC表面结构的坍塌,破坏了AC的孔结构,其BET比表面积和孔容都减小。此外,氧化过程增加了羧基和内酯基,而新生成的基团优先接在微孔上,故改性后平均孔径增大。AC-C00H负载了PEQA后形成P-AC,其BET比表面积减小了23,孔容减小了17,平均孔径增大了185,说明一部分PEQA负载在AC-C00H表面,另一部分则吸附到了AC-C00H的孔道中。

  2.3P-AC在水溶液中对苯酚的吸附性能八C、P-AC对苯酚的吸附等温线表明,P-AC对苯酚的吸附量是AC的82 5,具有较好的吸附性能。其原因主要是浓HN03的强氧化性破坏了AC本身的微孔结构,从而导致物理吸附明显减少,表2也验证了这一点;而且AC-C00H中的含氧酸性基团增加了亲水性,水吸附在P-AC的表面形成簇状结构,阻碍了苯酚分子进入孔隙中,故对苯酚的吸附量减少。虽然吸附量减少,但是P-AC还具备比较好的吸附性能,负载了PEQA的AC既保持了良好的吸附性能,又具备良好的杀菌性能。

  2.4P-AC对大肠杆菌的杀菌性能241不同接触时间下功能微粒杀菌能力高分子季铵盐杀菌剂的杀菌机理是破坏细菌细胞膜的完整性,造成细胞死亡。PEQA为阳离子聚合杀菌剂,对革兰阴性菌(如大肠杆菌)的杀菌效果良好。以大肠杆菌为致病菌体,研究其杀菌性能,将的菌悬液中,观察菌种数随时间变化的存活率。为空白样、AC和P-AC对大肠杆菌的杀菌性能比较。从可以看出:空白样的菌种数随时间变化不太明显,作为对照组。AC加入菌悬液1h内,菌悬液浓度略减小,可能是AC的加入对菌种生长环境造成了污染;1h后,菌悬液浓度逐渐增大,说明菌种已经适应AC的加入,并以AC作为生长的载体。P-AC加入菌悬液以后,与大肠杆菌充分接触,溶解其细胞膜而造成活菌迅速死亡。随着P-AC表面死菌体的堆积,一部分死菌体将溶解到菌悬液中。P-AC引入lh后,杀菌率为94.4,2h后,杀菌率达99以上。由此可见,P-AC引入前期主要抑制菌种生长,同时起到了快速杀菌作用,P-AC引入后期,菌种基数降低,杀菌效果更明显。这说明P-AC保持了良好的杀菌性能。

  2.42功能微粒杀菌性能的再生性传统的负载金属表面改性吸附杀菌剂稳定性差,可重复利用性能低,为考察本。

  为已完成杀菌能力测试的P-AC经过滤洗涤后,在连续培养的菌悬液中的杀菌情况。P-AC在循环使用10次后,经大量乙醇和去离子水清洗,仍能保持很好的杀菌性能,减低率仅为5左右。这是因为乙醇和去离子水洗去了残留在P-AC表面的细胞或细胞碎片,使其能再次与菌种细胞充分接触。因此,P-AC具备高效的可循环利用性能。

  3结论浓HN3对活性炭改性效果较好,改性后,AC表面羧基增加了31,内酯基增加了11,酚羟基减少了10,与极性分子结合的能力增强;改性后的活性炭成功负载高分子季铵盐,负载率为12(质量),终产物P-AC的BET比表面积为367m2g―S孔容0.35cm3g―、平均孔径6.78nm;对水中苯酚的平衡吸附量比改性前仅减小17.5,保持较强吸附性能;P-AC与大肠杆菌悬液接触2h,杀菌率达到99,具有快速杀菌性能,是种高效杀菌剂;P-AC经循环使用10次后,仍能保持很好的杀菌性能,具有很好的可再生性能。

  (无机材料学报),

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