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螯合络合剂法去除活性炭生产回收磷酸液中的铁离子 黄凤妹
作者:管理员    发布于:2017-10-21 14:13:48    文字:【】【】【

  螯合络合剂法去除活性炭生产回收磷酸液中的铁离子12黄凤妹(福建省危险化学品产品质量监督检验中心,福建南平353000)用于反复活化浸渍的磷酸液中铁质量分数将从小于10XW6上升到数百XW6,甚至更高,不能满足医药、食品等行业对铁离子含量要求较高的活性炭生产之需。采用二甲基肼、15磷酸液、二硫化碳3种药品于一定条件下反应,制得了螯合络合沉淀剂,于常温下可将回收来的磷酸母液中的铁离子除去,除铁效果显著,达到50XW6以下,从而使回收的磷酸液满足医药、食品等行业用活性炭的生产要求。

  该法工艺简单、成本低,且不引入杂质离子,是一种值得推广的应用技术。

  有些活性炭生产企业采用磷酸液1对木屑进行炭化活化,磷酸液可重复回收利用,但此时磷酸液中铁离子的含量将大大增加,不能满足医药、食品等行业对铁离子含量要求较高的活性炭生产之需。降低回收磷酸液的铁离子含量,提高其可利用度,具有较大的经济效益。

  回收来的磷酸液用离子交换树脂除铁效果不理想,存在着离子交换树脂的再生问题,而铁离子又较易使离子交换树脂发生“中毒”现象;用化学沉淀法除铁离子,如亚铁氰化钾、铁氰化钾去除铁离子,生成的蓝色沉淀颗粒细,不易过滤,且污染环境;用高锰酸钾法、黄铁铵矾法等又存在着除铁工艺不易控制、工艺复杂、除铁效果不佳等问题。笔者采用了在常温下,直接加入30左右的螯合络合沉淀剂的方法,该螯合络合沉淀剂是由二甲基肼、15磷酸液、二硫化碳于一定的条件下反应制得的。采用该法去除磷酸液中的铁离子,得到理想的效果,工艺简单,易于操作,处理成本低,且不引入杂质离子,可应用于活性炭生产企业。

  1实验部分实验原理由于该螯合络合沉淀剂的分子结构中含有氮、硫、磷等原子,能与二价铁和三价铁有效地结合,并生成不溶于水的络合物,从而达到除铁的目的。

  实验药品回收的磷酸液和30的螯合络合沉淀剂。

  30的螯合络合沉淀剂可通过以下方法制得:取二甲基肼(40)48.5g于反应瓶中,加入15磷酸216g,冷却至1020 C,滴加二硫化碳24.滴加速度以控制温度不超过20C为宜(约2h)。滴加完毕,升温至4050C,继续反应0.51h,即得到30左右的螯合络合铁离子沉淀剂。

  回收磷酸液中铁离子含量的测定将待测定用的磷酸液稀释若干倍,使其终测定液的吸光度落在曲线范围内。取约2.5g的稀释液于100mL容量瓶中,加入水至约60mL,加入pH=4. 5的乙酸-乙酸钠缓冲液、抗坏血酸、邻菲啉液,定容。于室温下放置15min后,在波长510nm下测其吸光度值,计算铁离子质量分数。

  实验方法(含铁离子约600fg/g,磷酸质量分数约30,密度1.192g/cm3)于800mL的烧杯中,常温下,加入一定量30的螯合络合沉淀剂(福美钠)水溶液,搅拌反应后,即有棕黑色的沉淀物生成,过滤,除去生成的沉淀,得到磷酸液,分析测定其中的铁离子质量分数。

  2结果与讨论2.1沉淀剂用量对除铁效果的影响螯合络合沉淀剂加入量与除铁效果见表1.由表1可见,加入14g质量分数30的螯合络合沉淀剂水溶液,即可达到除铁的目的。如果加入量不够,除铁效果不好;加入的量太多,造成螯合络合沉淀剂的浪费。

  表1螯合络合沉淀剂加入量与除铁效果30螯合络合剂用量/g室温下反应时间/min磷酸液中铁离子的质量分数,X10一6 2.2螯合络合剂与铁离子作用时间的影响螯合络合剂与铁离子作用时间效果见表2.表2螯合络合剂与铁离子作用时间效果室温下反应30螯合络合剂磷酸液中铁离子的时间/min用量/g质量分数,X10-6由表2可见,其作用时间在5min时即可达到除铁的目的。

  2.3反应温度对沉淀效果的影响反应温度对沉淀效果的影响见表3.表3反应温度对除铁效果的影响反应温度/C 30螯合络合剂用量/g室温下反应时间/min磷酸液中铁离子质量分数,X10一6磷酸液)约需78元(未考虑人工成本及水电等费用),且不引入杂质离子,与原来采用001X7强酸性苯乙烯系的阳离子交换树脂除铁相比,大大提高了经济效益。原来的处理成本需300多元,且处理后铁离子质量分数达不到50X10以下。

  3应用情况南平市一活性炭生产企业,该厂的规模为每天处理10多吨的回收磷酸液。原来的回收磷酸液是用001X7强酸性苯乙烯系的阳离子交换树脂除铁离子;因市场需求,现要求生产医药用、食品用的活性炭,对活性炭中的铁离子质量分数要求较严格,须将回收磷酸液的铁离子质量分数处理到50X10-6以下,方可满足医药用、食品用活性炭的生产。而采用质量分数30左右的螯合络合沉淀剂作为生产活性炭的回收磷酸液的除铁剂,经其处理后,回收磷酸液的铁离子质量分数可达到50X10以下,且不引入杂质离子,取得了实际的成效,为该企业取得了一定的经济效益。

  4结语0左右的螯合络合沉淀剂作为生产活性炭的回收磷酸液的除铁剂,工艺条件简单,于常温下即可反应生成沉淀;生成的沉淀颗粒大、易于过滤去除,不污染环境,该沉淀物见光或高温下会分解。

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