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0.2 @人12?3陶瓷膜微滤清络通痹水提液的污染机制研究
作者:管理员    发布于:2017-06-09 09:03:11    文字:【】【】【

  责任编辑高菲责任校对卢瑶安农业科学,oumalof人123陶瓷膜微滤清络通痹水提液的污染机制研究林瑛,樊文玲,郭立玮(南京中医药大学药学院,江苏南京210046)行了傅里叶变换红外光谱分析和粒径分析。结果阻力分布和SEM图结果显示:0.2pmAl23膜污染主要发生在膜表面。膜表面污染物主要是含C=O、CO-NH和C-O-C官能团的化学物质。表面污染物的粒径以体积百分数计主要集中在21.157m左右;以数量计主要集中在0.596 pm左右。结论研究微滤过程中的膜污染机制对于减缓膜通量减少及寻找有效的膜再生方法有重要指导意义。

  膜分离技术具有节能、高效、操作方便、环保等特点,被公认为21世纪具有发展前途的高新技术之一,也被认为是我国中药制药工业中急需推广的高新技术之一1.陶瓷膜因其耐高温、机械强度高、化学稳定性好、使用寿命长等优点2,在中药行业具有普遍的适用性。但是,中药提取液成分非常复杂,含有大量的固体颗粒、鞣质、胶质、蛋白、淀粉及树脂等无药效的大分子物质3,这些物质使得膜极易被污染,通量锐减,从而限制了膜分离技术在中药制药行业中的应用。

  该试验以清络通痹水提液为试验体系,采用膜分离技术,考察了0.2pmAl2O3无机陶瓷膜对清络通痹水提液微滤后滤过阻力分布情况,对污染膜表面和截面进行高分辨扫描电镜观测,并对其沉积层的组成物质进行了理化分析。研究微滤过程中的膜污染机制对于减缓膜通量减少及寻找有效的膜再生方法有重要指导作用。

  1材料与方法1.1试验材料1.1.1研究对象。清络通痹组方药材(生地黄、三七、桑寄生等)均购自南京市药材公司,符合2005年版中国药典一部规定。

  1.1.2主要仪器。微型陶瓷膜装置(南京工业大学膜科学与技术研究所研制,膜孔径0.2pm,膜材质为Al2O3膜,外径基金项目国家自然科学基金项目(30171161、30572374);国家中医药管理局中医药科学技术研究专项(02-13ZP33)。

  -),女,江苏南京人,实验师,硕士研究生,从事中药提取分离高新技术和中药新型制剂的研究与开发。通讯作者,教授,博士生导师,从事中药制剂学生物药剂学、中药药物动力学研究,E-mail 870型傅里叶变换红外光谱(美国Nico-let公司);AS20500A型超声装置(上海楚定分析仪器有限公2000型粒度分析仪(英国Malvern仪器公司);DHG―9053A型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)。

  1.2试验方法1.2.1水提液的制备。生地黄、三七、桑寄生等药材共500g加1000ml水煎煮,沸腾1h后过滤得一煎滤液;药渣中加入500ml水,沸腾0.5h后过滤得二煎滤液,合并滤液并调整药液至7500ml,即得水提液。

  1.2.2微滤操作。将料液加入储槽中,经离心泵循环打入膜组件中错流过滤。待通量稳定后,测定相应的膜通量。操作条件:操作压力AP0.15MPa,膜面流速3m/s,温度35~50T. 1.2.3膜污染的理论分析及过滤阻力的测定。按照Darcy-Poiseuille定律过滤模型4,人=4P/(MXR)可将滤膜在过滤过程中引起膜通量减小的过滤阻力分成膜本身、膜与溶质的相互吸附、溶质的堵孔、膜面形成的浓差极化等几部分。即在过滤过程中,膜的总阻力R总等于膜阻力Rm、吸附阻力Re、堵孔阻力Ri和浓差极化阻力Rp之和。则各部分过滤阻力可按下列公式计算:过滤水样时膜的通量;AP为膜压差(Pa)为粘度(PaS)。

  M.M.Dal~Cin等指出采用上述阻力模型来比较各部分过滤阻力的相对大小时,往往过高估计浓差极化阻力而过低估计因溶质吸附引起的阻力。他对该模型进行了修正,采用如下的公式来比较各部分过滤阻力的相对大小5.Dm、De、A和Dp分别被称之为修正后的膜阻力、吸附阻力、堵孔阻力和浓差极化阻力。该试验按此方法计算过滤阻力。

  R总1.2.4污染物的扫描电镜分析。切割适当大小的新膜和污染膜,将其放置在洁净的环境中晾干后,使用高分辨扫描电镜对其表面和断面进行观测。

  1.2.5污染物的红外光谱及粒径分布测定。用毛刷刮去膜表面污染物,并用蒸馏水将其冲刷下来,摇匀作为供试样品。

  取一部分供试样品干燥,研磨成粉末压片后,测定其红外图谱。

  其余部分供试样品以粒度分析仪测定其平均粒径及分布。

  2结果与分析2.1阻力分布的计算结果清络通痹水体液在0.2pmAI2O3陶瓷膜微滤过程中膜阻力Dm、吸附阻力De、堵孔阻力Di和浓差极化阻力Dp在总阻力D总所占百分比见,可知吸附阻力A、浓差极化阻力Dp在总阻力D总所占比例较大,分别为46.34和37.66,而膜阻力Dm、堵孔阻力从中所占比例很小,分别为10. 0.2mAl2O3陶瓷膜微滤清络通痹水提液过程中的阻力分布情况2.2扫描电镜分析结果未受污染膜和受污染膜的微观结构的SEM图像见、3.未受污染的无机陶瓷膜表面光滑,均匀,组成皮层和支撑层的颗粒清晰可见,而受污染膜皮层表面堆杂着大量污染物,大多膜孔内未见明显的污染物堆积。

  2.3红外光谱分析结果污染物的红外光谱图见。在波数3290cm1附近的吸收带强而宽,可能是醇、酚及水分子未污染陶瓷膜的表面(A)和截面(B)的SEM图Fig.被清络通痹水提液污染的陶瓷膜的表面(A)和截面(B)的SEM图(下转第17836页)繁㈣f吴会平。当归不同炮制品清除自由基和抗脂质过氧化作用。中国中韩月恒,韩炯,李莹,等。水飞蓟素对乳腺癌细胞系的作用及其机制研(上接第17807页)中O-H键的伸缩振动频率带。在波数1640cm-1附近的吸收带可能是酸和酯中C=O的伸缩振动频率带。在波数1400cm-1附近的吸收峰可能是CO-NH特征吸收峰。在波数1200cm-1附近的吸收峰可能是C-O-C特征吸收峰。

  忒波数污染物的红外光谱。4污染物的粒径分布结果污染物粒径体积百分数正态分布及个数百分数正态分布见、6.占有较大体积百分数的粒子的半径集中在21.157pm左右,而占有较高数量的粒子的半径集中在0.596pm左右。

  粒径3结论与讨论0.2pmAl2O3陶瓷膜微滤清络通痹水提液过程中,膜阻力主要集中在表面沉积层和浓差极化层,而膜本身的阻力和堵孔阻力在总阻力所占的比例很小。这表明在微滤过程中,膜污染主要发生在膜表面,吸附和堵塞在孔内的污染物很少。

  由SEM图可知,在清络通痹水提液微滤系统中,除9刘金旗,王兰,刘劲松,等。菊花叶黄酮类化合物的实验分析。中国中医药科技,2002,9(4)10赵复中,庄壁年,钱雯。生药膜荚黄芪中总皂甙含量测定。南京医科大学学报,1994,14(2)11赵保路。氧自由基和天然抗氧化剂M.北京:科学出版社,1999:11-13. 12汪秋安,周冰。天然黄酮类化合物的抗氧化活性和提取技术研究进展。化工生产与技术,2004,11(5):29-33. 13夏向东,吕飞杰,台建祥,等。抗氧化剂的功效及抗氧化活性的体外分粒径去浓差极化层后,膜污染主要是由于膜吸附截留污染物粒子从而在膜表面形成一层污染物(即表面沉积层)造成的。膜表面形成表面沉积层的同时,污染物粒子也会进入膜孔,但膜孔中污染物量与表面污染物相比要少得多。这与该试验中计算出的阻力分布的结果大致相吻合。但仅根据SEM图像无法判断污染物的状态。

  通过红外光谱对膜污染物进行定性分析可知膜表面污染物主要是C=O、CO-NH和C-O-C官能团的化学物质。如果采用一定方法测定水提液中物质组成,就可知某一类非有效成分是造成膜通量下降及膜污染的主要因素。

  污染物粒径分析结果提示人们在进行微滤前可对药液进行预处理。如将药液经过高速离心,沉降药液中粒径在21.157pm左右,以及粒径在0.596pm左右的粒子,将会有效地减轻0.2pmAl2O3陶瓷膜的污染程度,提高膜的药液通量,提高生产效率,降低生产成本,亦可能使得药效成分的转移率得到一定程度地改善。但上述结论有待进一步验证。

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