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超滤和纳滤膜分离技术提取螺旋霉素
作者:管理员    发布于:2016-04-06 14:26:33    文字:【】【】【

  超滤和纳滤膜分离技术提取螺旋霉素韩少卿1叶骥2薛强2彭奇均1(1江南大学化学与材料工程学院,无锡214036;2无锡市第二制药厂,无锡214041)滤液进行处理,随着料液流速增加,增大了流体主体湍流程度,减弱了膜面凝胶层和流动边界层厚度,浓差极化现象减弱,使得渗透通量增加并趋于稳定。

  2.3纳滤过程研究纳滤介于超滤和反渗透之间,孔径纳米级,截留分子量数百级,可对分子量低于1000的抗生素物质进行分离和浓缩。SPM三个组分分子量均在1000以下,且表1螺旋霉素预处理结果2.2超滤过程研究与一般超滤过程相似,超滤操作条件对SPM料液通量影响很大,本实验主要考察了操作压力、操作时间及料液流速对超滤过程的影响,为可能的生产过程提供依据。

  2.2.1操作压力对渗透通量的影响由于超滤过程近似于一定操作条件下的机械筛分过程,膜两侧的操操作时间对超滤通量的影响料液pH对纳滤膜分离性能的影响SPM板框过滤液经超滤后具有较高的盐含量,可用纳滤膜进行分离和浓缩本实验选用MWCO为800的卷式芳香聚酰胺纳滤膜件,对料液进行纳滤浓缩2.3.1进料压力对纳滤膜分离性能的影响给出了不同压力下纳滤通量和SPM截留率的关系曲线。

  从图中可知,随着操作压力增加,渗透通量基本上呈线性增加,而整个过程SPM截留率则变化不大,这可能因为超滤过程中大分子蛋白去除较彻底,没有形成大分子凝胶层,此条件下渗透通量主要取决于操作压力,故渗透通量随操作压力的增加基本上呈线性变化;而SPM截留率主要取决于纳滤膜孔径的大小,根据筛分机理可知截留率变化应不大2.3.2pH对纳滤膜分离性能的影响在料液浓度、操作压力一定的条件下,研究不同pH对纳滤膜分离性能的影晌由可看出,pH较低时,SPM截留率低于5以上时,截留率则迅速升高,而渗透通量受PH变化的影响不大此现象可由不同pH下SPM呈不同荷电状态得到解释:SPM是一弱碱性抗生素,在水溶液呈二级电离状态,pIK=7.1,pfc= 5时,SPM主要以SPM+、SPM2+的形式存在,SPM所带电荷与膜面电性相反,异性相吸,使之在膜面处吸附层加厚,膜面处SPM浓度大于主体浓度和膜相浓度,浓差极化现象增强,浓差梯度使得扩散作用加强,静电作用和浓差极化双重作用使得截留率较低;pH大于8.5时,中性SPM则占优势,浓差极化作用减弱,纳滤膜的筛分作用是重要因素,因而截留率较高。但在pH>10之后,SPM会在强碱条件下产生降解,故pH不可过高。

  2.3.3浓缩倍数对纳滤膜分离性能的影响不同浓缩倍数条件下纳滤膜分离性能的变化情况见由可知,随着浓缩倍数的增加,其渗透通量迅速下降,而SPM截留率变化不大主要因为随浓缩倍数的增加,料液浓度增大,加厚了膜面上的传质层,以及由此产生的浓差极化现象,使得膜面污染情况加重,表2不同操作方式对膜分离性能对比表循环式间歇式浓缩倍数时间SPM效价时间SPM效价原液导致渗透通量迅速下降2.3.4操作方式对膜分离性能的影响实验采用一级一段工艺流程,对间歇式、连续式两种不同操作方式下SPM截留量进行测定,研究在相同浓缩倍数下所需操作时间长短和SPM截留率大小,以确定佳操作方式。操作参数:操作压力1. 5MPa,室温操作,料液浓度2结果对比见表2由表2可知,达到相同浓缩倍数所需的时间,循环式大于间歇式,即在相同时间内,循环式浓缩倍数高于间歇式,因此采用循环式操作,可以提高浓缩效率,节省操作时间且以上两种方式,SPM回收率均高于95,可以看出膜技术在抗生素生产应用中的优点:节能、收率高2.4实验结果与讨论没有发生严重的通量衰减,说明超滤对去除杂蛋白是有效的,纳滤过程没有受到污染。纳滤过程对料液同时进行脱盐和浓缩,减少产品灰分,提高了产品纯度,且有效地控制产品中间损失纳滤后的浓缩液在45C、pH9.0条件下结晶干燥后得成品,SPM收率达76.3,大大高于传统溶媒提取收率(约为52)经过膜法提取,螺旋霉素成品效价高达4320u/mg,且SPM组分含量分别达86. 5、0.8、66,组分之和为93.9;而溶媒提取法效价为4130u/mg,SPM组分含量分别为83. 7、0.64.3,组分之和为88.6,由此可见,膜法提取螺旋霉素无论产品收率或效价均优于溶媒法;就经济成本核算而言,现有溶媒工艺生产螺旋霉素,每公斤约需人民币800元,照无锡第二制药厂每年30吨的产量计算,应用膜分离技术提取该产品,每年可节约成本1200万元,故膜分离技术在螺旋霉素提取中的应用将有与溶媒法无可比拟的优势3实验结论(1)SPM超滤操作,可看作纳滤过程的预处理过程,操作压力和操作时间及料液流速对超滤通量的影响较大;纳滤操作起到浓缩和纯化作用,操作压力对纳滤通量产生较大影响,料液pH主要影响截留率,浓缩倍数操作方式同样影响纳滤膜分离性能,采用循环式较间歇式省时节能(2)经过超滤、纳滤操作,再经结晶、干燥处理,得到SPM成品,提取率达76.3,大大高于传统溶媒提取法52的收率,质量也优于溶媒提取

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